Как увеличить КПД кислотно-щелочной реакции
by Ash
Предположим, вам понадобилось выделить вещество (назовем его Д), алколоид, присутствующий в виде соли в густом сахарном сиропе, не содержащем иных алколоидов. Я лично часто сталкиваюсь с такой задачей и полагаю, что это захватывающее мероприятие будет интерсно многим. Я постараюсь обобщить свой опыт 30 реакций, придерживаясь следующих направлений:
1) как получить наибольшее количество Д
2) как добиться минимального количества примесей в конечном Дсодержащем растворе
На первый взгляд эти цели противоречат друг другу, но рассмотрим по шагам процесс кислотно-щелочной экстракции.
Нет, сначала, для непосвященных и тех, кто прогулял прошлый урок, вспомним суть процесса: алколоид Д в виде полярной соли растворим в полярном растворителе (воде), каковым мы и застаем его в сиропе. Д в виде основания неполярен и не растворим в воде, но растворим в неполярном растворителе (бензине). Чтобы превратить Д из полярной соли в основание, достаточно подейстовать на раствор соли (Д*HBr) сильной щелочью (NaOH). Получается что-то типа такого:
Д*HBr + NaOH -> Д + NaBr + H2O
И Д выпадает в осадок. Тщательное перемешивание воды, взвеси Д и бензина приводит к растворению Д в бензине. Как известно, бензин всплывает на поверхность воды. Это позволяет отделить бензин с Д от сиропа. Можно бензин испарить (на улице) и останется основание Д. А можно добавить в р-р бензина с Д водный р-р кислоты. Тогда произойдет обратная реакция: при встряхивании кислота будет образовывать с Д водорастворимую соль, та будет растворяться в воде. Как удалить бензин мы знаем. Непосвященный подумает, что мы вернулись к тому, от чего начали. Ну и пусть думает. А мы рады произведенному процессу.
Теперь особенности:
1) приготовьте насыщенный р-р щелочи KOH или NaOH. Для этого медленно добавляйте в воду кристаллы щелочи и аккуратно помешивайте. Берегите глаза - р-р может закипеть и обдать вас собой разъедающим. Не вдыхайте пыль кристаллов и пар р-ра по той же разъедающей причине. В 100 мл воды уходит неимоверное количество порошка. Добавляйте и помешивайте, пока порошок не перестанет растворяться. Это означает, что раствор насытился. Чем меньше воды мы добавим в сироп, тем меньше щелочи понадобится. 2) Нагрейте Д-содержащий сироп. Если Д - то, что я подразумеваю, то с ним ничего не случится, даже если вы сироп закипятите. В противном случае, думайте сами. Кипятить нет необходимости - достаточно 60'С, если вы обязуетесь этим сиропом не облиться. Если такая вероятность есть - 36.6. Ожог от сиропа сравним с напалмом. Чем выше температура сиропа, тем он более жидкий, тем быстрее броуновски мечутся молекулы Д, что поможет нам в дальнейшем.
3) Смешиваем сироп и насыщенный раствор щелочи. В сироп добавляем маленькую порцию р-ра щелочи, перемешиваем. Смотрим. Еще. Еще. В тот момент, когда появляется нерастворимое основание Д, сироп непоправимо (мешай-не мешай) мутнеет. Добавим для верности еще 10% от залитой щелочи. Д выпал в осадок. А вы знаете дозу вашей щелочи для следующего раза.
4) Заливаем сироп со взвесью Д и бензин в сосуд для перемешивания. Количество бензина не имеет существенного
'- g%-(o, главное, чтобы он растворил весь Д. Обычно используется 10-20% от сиропа по объему. Бензин должен быть очень чистым (см. Zippo Warning!). Сосуд может быть простой бутылкой от лимонада (2 литра). Если шаг 3 производился в другой емкости, то стоит ее ополоснуть бензином, чтобы не потерять на стенках порошок Д.
5) Наш сироп горячий, однако его текучесть мала и он плохо образует эмульсию с бензином. Очень не возбраняется добавить кипятка. До 100% по объему сиропа. Это поднимет температуру реакции, даст более благоприятные условия для встречи бензина и Д в шторме перемешивания. Поскольку Д уже прореагировал со щелочью, то большего ее расхода потребоваться не может. Трясите интенсивнее! Хватит 5 минут. Если не жалко, можно использовать миксер. Не забудьте проверить его части на растворимость бензином.
6) Добавленная горячяя вода так же поможет в следующем шаге: разделение слоев. Чем теплее и жиже сироп, тем быстрее идет разделение на бензин и воду. При тряске добавьте пару столовых ложек поваренной соли - это так же ускорить расслоение. Просто поставьте бутыль и не трогайте ее 10-20 минут.
7) После разделения слоев разбавленный сироп не должен быть мутным. Если осталась взвесь Д - трясите снова. Интенсивнее!
8) Отделить бензин от сиропа можно несколькими способами:
а) запустить в бутыль трубочку и слить интересующий слой, как бензин из бака автомобиля
б) надеть на бутыль пробку с просверленным отверстием и слить сироп в некую емкость
в) воспользоваться специальной разделительной воронкой (ее можно сделать из капельницы). Последнее - самое правильное. Идея с полиэтиленовым мешком мне не нравится, потому что можно разлить, потерять, заляпать горячим сиропом и щелочью все вокруг.
9) Фракцию сиропа необходимо немедленно проверить на содержание соли Д. Небольшое количество сиропа смешайте с известным из п.3 количеством щелочи. Если р-р стал мутен, или у вас есть какие-то сомнения - вы поторопились в пункте 3. Возвращаемся к нему. Р-р прозрачен - выливаем его в унитаз. Ничего хорошего в нем больше нет. 10) Если вы хотите на 100% избавиться от прочих (не Д) ингредиентов сиропа - то сливайте его весь, не обращая внимания на утрату бензина (и Д!). Лично я такого перенести не могу и ни грамма бензина не теряю. А это неизбежно приводит к остаткам сиропа в бензине. Это не беда. Разбавляем эти остатки однимдвумя стаканами воды - и сливаем ее. Теперь мы имеем бензиновый р-р Д, немного воды, а в ней - крохи прочих ингредиентов сиропа. Если вы мнительны, то разбавьте еще раз.
11) Как выделить из бензина неполярное основание Д путем выпаривания - смотрите где-нибудь в другом месте. Я не рекомендую вам дышать парами бензина. Далее мы будем обращать Д в соль и получать ее водный р-р.
12) Для этого нам понадобится кислота. Лучше соляная, но подойдет лимонная. Концентрация - на вкус, как в хорошем кислом лимоне. Объем равен объему Д-содержащего бензина. Заливаем, как вы, наверное, догадались, горячий р-р кислоты и бензин в бутыль для тряски. И трясем. (Можно с горечью вспомнить оплавленный миксер). Если в шаге 5 мы растворяли готовый неполярный Д в неполярном бензине, то теперь мы пытаемся получить соль Д, действуя полярной кислотой на растворенный в неполярном бензине Д. В теории это невозможно. Так что трясите - только в этом наша надежда. Еще интенсивнее! Взбейте их несколько раз в плотную белую пену. Минут 10.
13) Теперь соль Д растворена в воде. Как отделить водный р-р от бензина вы знаете. Поскольку теперь Д в воде, то я, чтобы завладеть ею вполне, позволяю попасть в конченый продукт небольшому количеству бензина. Он легко испаряется при кипячении в микроволновой печи.
14) Полученный р-р Д должен иметь вкус кислоты (кислый) и Д (у меня - невыносимо горький). Как полно вышел Д из бензина я узнаю аналитическими методами (на язык по интенсивности горечи на основании предыдущих опытов). Узнать, сколько Д осталось в бензине можно только испарив его. Если вы будете использовать этот же бензин в следующий раз - остатки Д станут приятным сюрпризом. В принципе, можно вообще не взбалтывать смесь бензина
и кислого р-ра, а просто кипятить, пока бензин не испарится весь. Тогда будет гарантирован выход 100%. Но, умоляю, поставьте микроволновку на балкон и заготовьте байку для соседей!
15) Для верности можно прокипяченый р-р профильтровать, чтобы избавиться от песка, водорослей и неиспарившихся тяжелых фракций бензина. Фильтровальную бумагу, естественно, отжать, намочить чистой водой и снова отжать:).
16) Теперь можно возвращаться к пункту 1. Или как-то иначе использовать р-р.
BonAppettitos!
http://dxm.rema.ru/dxm/acid_base_hints_2.shtml
